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傅里葉紅外光譜儀制備樣品的要求和步驟有哪些?
時間:2022-12-14 點擊次數:139
  要獲得一張高質量紅外光譜圖,除了傅里葉紅外光譜儀自身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。
  
  一、紅外光譜法對試樣的要求
  
  紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
  
  1、試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業規格,才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、茲取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
  
  2、試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
  
  3、試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。
  
  二、樣品制備
  
  傅里葉紅外光譜儀制樣的方法:
  
  1、氣體樣品
  
  氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
  
  2、液體和溶液試樣
  
  (1)液體池法沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01-1mm。
  
  (2)液膜法沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
  
  3、固體試樣
  
  (1)壓片法
  
  將12mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(510)x10Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用干測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2um,以免散射光影響。
  
  (2)石蠟糊法
  
  將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
  
  (3)薄膜法
  
  主要用于高分子化合物的測定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發后成膜測測定。
  
  當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。

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